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61.
62.
R. K. Kuchhal P. V. Dogra K. G. Sharma K. S. Jauhri P. L. Gupta 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,286(3-4):219-221
Summary A simple gas-liquid chromatographic method has been developed for determining 3-sulfolene in sulfolane. The method involves thermal decomposition of sulfolene and determination of the 1.3-butadiene evolved, by GLC. Influence of the operating parameters on quantitative decomposition of sulfolene has been studied. The accuracy of the method as studied in the concentration range from 0.05 to 4.0 % (w/v) of 3-sulfolene in sulfolane is found to be within ±3.0%. It is rapid and sensitive down to 10 ppm and has potentialities for on-line applications also.
Bestimmung von 3-Sulfolen in Sulfolan durch Reaktions-Gas-Chromatographie
Zusammenfassung Eine einfache gas-chromatographische Methode wurde entwickelt, die auf der thermischen Zersetzung der Probe und der Bestimmung des dabei aus 3-Sulfolen gebildeten 1,3-Butadiens beruht. Der Einfluß der einzelnen Parameter wurde untersucht. Innerhalb eines Konzentrationsbereichs von 0,05–4,0% 3-Sulfolen ergaben sich Fehler von ±3%. Das Verfahren ermöglicht bis herab zu 10 ppm eine schnelle und empfindliche Bestimmung und eignet sich auch zum on-line Betrieb.相似文献
63.
Summary An isotope dilution method for the determination of rare earth impurities in uranium has been developed and Ce, Nd, Sm, Eu and Gd have been determined in uranium oxide samples. The method involves isotopic dilution with enriched isotopes of the rare earths being measured, followed by the separation of rare earths from uranium. A mass spectrometer with thermionic source was used to determine the relative isotopic abundances in each of these rare earths. All these five elements were analysed selectively by preferential evaporation technique. Trace concentrations down to parts per billion range can be measured with good sensitivity and accuracy.
Bestimmung von Verunreinigungen an Seltenen Erden in hochreinem Uran durch Isotopenverdünnungsanalyse
Zusammenfassung Eine Isotopenverdünnungsmethode wurde ausgearbeitet zur Bestimmung von Ce, Nd, Sm, Eu und Gd in Uranoxidproben. Das Verfahren umfaßt isotopische Verdünnung mit angereicherten Isotopen der zu bestimmenden Elemente und nachfolgende Abtrennung der Seltenen Erden von Uran. Die relativen Isotopenhäufigkeiten wurden mit Hilfe eines Massenspektrometers mit thermischer Ionenquelle bestimmt. Alle fünf Elemente wurden durch selektive Verdampfung analysiert. Spurenkonzentrationen bis herab zum ppb-Bereich konnten mit guter Empfindlichkeit und Genauigkeit erfaßt werden.相似文献
64.
Veronika Gemmer-Colos und Rolf Neeb 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,293(4):290-294
Zusammenfassung Kleine Mengen Ni, Cu und Zn in wäßrigen Lösungen können nach Ausschütteln ihrer Dipropyldithiocarbamatochelate gas-chromatographisch bestimmt werden. Arbeitsbedingungen für den 0,01–1 ppm-Bereich werden angegeben. Die Reproduzierbarkeit der Bestimmung wird durch Zusatz eines inneren Standards verbessert.
Dialkyldithiocarbamates as reagents for the gas-chromatographic determination of metalsII. Determination of zinc, copper and nickel as dipropyldithiocarbamato chelates after extraction from aqueous solution
Summary Small amounts of Ni, Cu and Zn in aqueous solutions can be determined by gas chromatography after extraction of their dipropyldithiocarbamatochelates. Working details for the 0.01–1 ppm range are reported. Reproducibility is markedly improved by addition of an inner standard.
Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der chemischen Industrie unterstützt. 相似文献
65.
Summary A relatively simple procedure for the isolation and determination of the prostaglandins present in human seminal fluid is described. It involves preliminary chromatographic purification of these compounds from the major non-prostaglandin impurities followed by their total elution in one solvent (one-step elution). The prostaglandins thus obtained were almost free from other lipids and were further resolved into prostaglandin-groups and individual prostaglandins by repeated thin-layer chromatography. Data are also presented for prostaglandin contents of fresh semen samples from five individuals and results compared with those from the stored samples.
Einfaches Verfahren zur chromatographischen Isolierung und Bestimmung von Prostaglandinen aus menschlichem Sperma
Zusammenfassung Das Verfahren umfaßt eine chromatographische Abtrennung der Verbindungen von den hauptsächlichsten Verunreinigungen und die Gesamtelution mit einem Lösungsmittel. Die von anderen Lipiden fast völlig freien Prostaglandine werden durch wiederholte Dünnschicht-Chromatographie in Gruppen und Einzelverbindungen getrennt. Werte werden angegeben über die Prostaglandingehalte von frischem im Vergleich zu gelagertem Sperma.相似文献
66.
R. Medina W. Hoppe und H. -L. Schmidt 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,292(5):403-407
Zusammenfassung Die beschriebene Methode zur Aufbereitung von biologischem Material für die 15N-Analyse besteht aus einem Kjeldahl-Aufschluß der Proben in Reagensgläsern und der Isolierung und Mikrotitration des NH3 sowie der Hypobromit-Oxidation des NH4Cl in fester Form in Einweg-Gefäßen aus Kunststoff. Die Gefäße können direkt an ein Capillar-Vakuumsystem angeschlossen werden, das mit dem Einlaß des Massenspektrometers verbunden ist. Jeder einzelne Schritt der Aufbereitung erwies sich als Memory-Effekt-frei. Ein für die Mikrodiffusion gefundener Isotopen-Effekt läßt sich aufgrund der titrimetrischen Ausbeutebestimmung korrigieren. Die gleichzeitige Aufarbeitung vieler Proben bis zur NH3-Isolierung ist möglich. Da die Hypobromit-Oxidation einer Probe parallel zur Isotopenverhältnismessung der vorhergehenden durchgeführt wird, kann eine Person 8 Proben je Stunde analysieren. Die minimale Probengröße entspricht 1 Mol N2; die Reproduzierbarkeit der Resultate für Proben von 3 Mol N2 im Bereich der natürlichen Häufigkeit ist besser als 0,5%.
Memory free routine preparation of biological samples for 15N-analysis
Summary The procedure for sample preparation in 15N-analysis of biological material described consists of Kjeldahl desintegration of the samples in small reagent tubes, and of microdiffusion and microtitration of the NH3, and hypobromite oxidation of dry NH4Cl in disposable plastic vials. These vials can be directly joint to a capillary vacuum system connected to the inlet of a mass spectrometer. Each step of the sample preparation procedure proved to be free of memory effects. An isotope effect found for the microdiffusion can be corrected from the diffusion yield determined by microtitration. A simultaneous desintegration and NH3-isolation of many samples is possible. As hypobromite oxidation of one sample and isotope ratio determination of the preceding one are performed at the same time, 8 samples can be analyzed per hour by one person. Minimum sample size corresponds to 1 Mol N2; reproducibility for samples of 3 Mol N2 is better than 0.5 % rel. in the range of the natural 15N-abundance.
Wir danken Fräulein Renate Rauscher für geschickte experimentelle Mitarbeit; Herrn Dr. W. Löffler danken wir für den wertvollen Hinweis auf die Kunststoffgefäße der Fa. Kontes Glass Company. 相似文献
67.
D. Harbach und H. Diehl 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,293(2):145-146
Ohne Zusammenfassung
Comparison of sample preparation methods for quantitative determination of heavy metals in fruit juices with flameless atomic absorption spectroscopy
Vortragender 相似文献
68.
W. Heinemann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1976,280(5):359-364
Zusammenfassung Die atomabsorptionsspektroskopische Palladiumbestimmung wird vom Platin nicht und vom Rhodium nur wenig beeinflußt. Berücksichtigt man, daß ein Zusatz von Uran die Palladiumbestimmung neben Rhodium desaktiviert, so liegen allgemein die günstigsten Bedingungen für die Palladiumbestimmung vor, wenn Lanthan als spektroskopischer Puffer zugesetzt wird. Korrekturgleichungen werden gegeben.
Determination of noble metals by atomic absorption spectroscopy3. Effect of platinum and rhodium on the determination of palladium
The atomic-absorption determination of Pd is not affected by Pt, but there is a small influence by Rh. The aim of this investigation is to determine these effects quantitatively, furthermore under the releasing effects of uranium and lanthanum. Equations to correct the results are given.相似文献
69.
B. Welz und E. Wiedeking 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1973,264(2):110-118
Zusammenfassung Die flammenlose Atom-Absorptions-Spektroskopie in der Graphitrohrküvette wird zur Bestimmung von Metallspuren in natürlichem Wasser und Abwasser eingesetzt, besonders im Hinblick auf Probleme der Umweltkontrolle. Al, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn und Pb werden im Bodensee und seinen wichtigsten Zuflüssen bestimmt und mit den Werten für Ammonium, Chlorid und Phosphat verglichen. Zusammenhänge zwischen erhöhten Spurenelementgehalten und dem allgemeinen Verschmutzungsgrad werden geprüft. Die flammenlose Atom-Absorption bietet als Direktverfahren den Vorteil hoher Präzision und Richtigkeit im g/l-Bereich.Herrn Dr. A. Schmitt und seinen Mitarbeitern sei für die Bestimmung der Hauptionen in den Wasserproben gedankt, die interessante Vergleiche erlaubten. 相似文献
70.
K. Moskaliuk V. Marjanovi K. Maurani und A. Horvat 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1975,273(2):101-102
Zusammenfassung Eine einfache und schnelle Methode zur photometrischen Kationenbestimmung mittels Gelatinefolien wurde ausgearbeitet. Eine reine Filmfolie als Träger der Farbreaktion wird in die Kationenlösung und danach in die Reagenslösung eingetaucht, wobei sich in der Gelatineschicht ein gefärbter Niederschlag bildet, dessen Farbintensität proportional der Metallkonzentration ist.Die Folie wird photometriert und mittels einer Eichkurve die Metallkonzentration bestimmt. Das Verfahren wurde an Hand der Cu-Bestimmung mit Diäthyldithiocarbamidat erprobt. Die Färbung befolgt in diesem Fall das Beersche Gesetz. Eine Bestimmung erfordert etwa 20 min. Der relative Fehler beträgt ±5 % bei einer Konzentration von 3–30 g Cu2+/ml.
Photometric determination of cations by means of gelatin filmDetermination of copper with diethyldithiocarbamidate
A simple and rapid method for the photometric determination of cations using a strip of gelatin film has been developed. The strip is immersed in the sample solution and afterwards in a reagent solution. The intensity of a the coloured precipitate formed in the strip is proportional to the metal ion concentration, which is determined photometrically using a calibration curve. The determination of Cu with diethyldithiocarbamidate has been selected for testing the technique. The colour intensity in this case follows Beer's law. The determination can be performed within 20 min. The relative error amounts to ±5 % for a concentration range of 3–30 g of Cu2+/ml.相似文献